Tungstène produits de fil métallique

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Pendant de nombreuses années tungstène est resté l'un des éléments rares , et il a fallu attendre 1847 , quand Oxland a pris un brevet pour la fabrication de tungstate de sodium , acide tungstique , et de tungstène de la cassitérite ( cassitérite ) , qui est devenu l'élément de une importance industrielle . Second brevet de Oxland , sorti en 1857 , décrit la fabrication des alliages fer - tungstène qui forment la base de modem aciers rapides . Le métal lui-même , cependant, n'a trouvé aucune application jusqu'à ce que près de cinquante ans plus tard , quand il a été employé la première dans la fabrication de filaments pour lampes électriques à incandescence . À partir de 1878 , quand Swan a démontré ses lampes pouvoir carbone huit et seize bougies à Newcastle , la recherche a été faite pour un matériau de filament plus satisfaisante que le carbone . La lampe de carbone tôt avait une efficacité d'environ 1,0 lumens par watt , qui a été amélioré au cours des 20 prochaines années par des modifications dans les méthodes de préparation du carbone , à environ 2,5 lumens par watt . Une autre amélioration a été faite en 1898 à environ 3,0 lumens par watt par chauffage des filaments électriquement dans une atmosphère de vapeur de pétrole , ce qui a provoqué le dépôt de carbone dans les pores du filament et il a un aspect métallique brillant . Dans le même temps A. Von Welsbach produit le premier filament métallique succès était en utilisant l'osmium ; tentatives avaient déjà été faites pour utiliser le platine, mais relativement faible point de fusion de 1774 ° C. empêché son développement avec succès . Lampes en utilisant des filaments d'osmium ont un rendement d'environ 6,0 lumens par watt . Depuis l'osmium est la plus rare des métaux de platine , il n'aurait jamais pu être utilisé sur une grande échelle . Tantale , avec un point de 2996 ° C , par rapport à l'osmium , 2700 ° C fusion , a été largement utilisé comme un fil tréfilé 1903-1911 , suite des travaux de Von Bolton de Siemens et Halske . Lampes avec des filaments de tantale avaient un rendement d'environ 7,0 lumens par watt . Développements dans l'utilisation de tungstène ont commencé vers 1904 , et il a été utilisé exclusivement depuis environ 1911. La lampe moderne à filament de tungstène utilisé à des fins d'éclairage général , qui emploie tréfilés , a une efficacité d'environ 12 lumens par watt , alors que les lampes de forte puissance ont des rendements allant jusqu'à environ 22 lumens par watt . La lampe fluorescente à modem , bien qu'il emploie des cathodes en tungstène , ne dépend pas de tungstène pour son efficacité beaucoup plus élevée , ce qui est de l'ordre de 50 lumens par watt .

En 1904, le Siemens - Halske Co. a essayé d'appliquer le processus de dessin , ils avaient mis au point pour le tantale pour la production de filaments de métaux plus réfractaires , tungstène , thorium , etc La fragilité et le manque de ductilité de tungstène empêché qu'ils atteignent succès par ce procédé , bien que plus tard, en 1913-1914 , il a été démontré que le tungstène fondu peut être roulée et étirée à des températures très élevées , en utilisant de très petites étapes de réduction . Par la suppression d'un arc entre une tige de tungstène et d' une pastille de tungstène fritté partiellement dans un creuset en graphite , revêtu à l'intérieur avec de la poudre de tungstène métallique et contenant une atmosphère d'hydrogène , de petits morceaux de tungstène fondu , environ 10 mm. diamètre et de 20 à 30 mm . de long, ont été produits , ce qui pourrait être travaillé avec difficulté . Il a été constaté que les propriétés de travail pourraient être améliorées dans une certaine mesure par l'addition de l'oxyde de thorium , ce qui réduit la tendance à développer un type de colonne de la structure au cours du refroidissement de la masse fondue. Ce processus n'a jamais été utilisé dans le commerce. Dans la même année Hannaman Just et breveté un procédé de production de filaments de tungstène par mélange de la poudre métallique finement divisé avec un liant organique , l'extrusion à travers des filières , et le chauffage à gaz appropriées pour éliminer le liant , en laissant un filament de tungstène pur . Pendant 1906-7 , le procédé d'extrusion bien connu , qui est la méthode par laquelle la majorité des filaments de tungstène ont été faites pour les quatre ou cinq prochaines années , a été développé .

Le processus a consisté à mélanger très fine poudre de tungstène noir avec de la dextrine ou de l'amidon pour former une masse plastique , qui a été contraint sous la pression hydraulique à travers une filière diamant amende . Le fil ainsi réalisé est suffisamment solide pour être enroulé sur des cartes et séché. Le filament a ensuite été découpé en " épingle à cheveux ", qui ont été chauffés dans un gaz inerte à une chaleur rouge pour chasser l'humidité et les hydrocarbures plus légers . Chaque " épingle à cheveux" a ensuite été monté dans des clips , et porté à incandescence lumineux par le passage d'un courant électrique , tout en étant entouré par un gaz, tel que l'hydrogène , choisi pour réagir avec le matériau de liaison , de sorte que le tungstène pur ne restait . A la température la plus élevée des fines particules de tungstène frittées ensemble et forment un filament métallique homogène solide . Ces filaments , bien élastique , étaient très fragile , mais ils pourraient être formés à façonner à la chaleur rouge . Juste et Hannaman également développé un autre processus en même temps . Cela a été connu comme le processus de « revêtement » , et a montré une remarquable ingéniosité . Un filament de carbone aussi faibles que 0,02 mm . de diamètre a été employé en tant que base , et ceci a été revêtu de tungstène en la portant à incandescence dans une atmosphère d'hydrogène et l'hexachlorure de tungstène . Le fil enduit est alors portée à incandescence lumineux dans l'hydrogène à une pression d'environ 20 mm . de mercure . Le noyau de carbone dissous dans le tungstène , en formant le carbure de tungstène , le changement étant tellement complète que le filament résultant est tubulaire en section transversale , non carbone restant dans le noyau . Le filament ainsi obtenu présente un aspect blanc brillant et était très fragile . L'étape suivante a consisté à chauffer le filament dans l'hydrogène contenant de la vapeur , qui oxydé le carbone et a laissé un filament compact de tungstène pur . Les filaments ainsi obtenus ont été similaires à ceux fabriqués par le procédé d'extrusion, sauf qu'ils étaient tubulaire en section transversale .

Beaucoup d'autres procédés pour la production de filaments de tungstène sont apparus dans les années suivantes , mais le produit obtenu est dans tous les cas du même type , à savoir , un filament de tungstène élastique mais fragile . Parmi les plus importants on peut citer la méthode colloïdale de Kuzel , d'abord développé en 1904 . Par ce procédé, une masse pâteuse gélatineux de tungstène métallique a été préparé par la suppression d'un arc entre les électrodes de tungstène sous l'eau. Le matériau ne contenait pas de liant , mais est lui-même suffisamment plastique pour être extrudé en fils fins . Le chauffage de ceux-ci à une température élevée dans de l'hydrogène à l'aide d' un courant électrique , la masse colloïdale a été convertie en métal cristallin et les filaments étaient en tous points semblables à celles produites par le procédé d'extrusion ordinaire . La méthode a été largement utilisée sur le continent européen , et dans une certaine mesure, aux États-Unis .

autre méthode développée avec succès en Amérique en 1906 a été le processus d'amalgame . Poudre de tungstène finement divisée a été mécaniquement mélangé avec deux fois son poids de cadmium amalgame de mercure , dont les filaments ont été formés par extrusion . Les filaments étaient solides et extrêmement ductile . L'amalgame a été ensuite éliminé par volatilisation à une température élevée et un filament de tungstène pur a été obtenu . Un procédé qui a connu un succès considérable , et a été utilisé entre 1908 et 1910 par la Siemens et Halske Co., était que le mélange de poudre de tungstène métallique à 10.6 pour cent de nickel , l'oxyde de nickel, le pressage de la poudre en lingots , et le frittage en de l'hydrogène à 1575 ° C. Les lingots ont été laminés à la première tige de 1 mm . diamètre à 350 ° C , puis , avec fréquente s'hybride à 1500-1600 ° C, étiré à froid à câbler aussi fine que 0,03 mm . Le fil étiré était assez ductile . Le nickel a été éliminé par chauffage des filaments finis sous vide à 1500 ° C. Un compte rendu complet de ce processus a été donné par M. Pirani . D'autres procédés ont également été développés , tels que l'élaboration fils de tubes de tantale emballés avec de la poudre de tungstène . Cependant , il n'était pas , jusqu'en 1909 que Coolidge , en Amérique , a réussi à faire tungstène ductile de la poudre de métal par un traitement thermique approprié et travail mécanique .

Dans tous les procédés précédents un agent de liaison , soit organique ou métallique , a été employé pour obtenir la plasticité nécessaire , et a ensuite été éliminé par un traitement chimique ou thermique . Les filaments qui ont résulté étaient tungstène pur autant que l'analyse pourrait montrer , et encore le métal était dans tous les cas tout à fait fragile . Même ces filaments fragiles , pourraient toutefois être pliés et ont travaillé dans une certaine mesure à une température relativement basse , et même à des températures inférieures à celle à laquelle l'oxydation a lieu .
Le problème de la prise de tungstène ductile n'a donc pas , semble être un de purification de la matière , mais il s'est rendu compte que métal pur est probablement essentielle si un produit ductile devait être obtenu . Au contraire, le problème était dû à la structure du grain du tungstène lui-même. En utilisant une température suffisamment élevée initialement , il a été constaté que, lorsque le métal est soumis à un travail mécanique de sa ductilité accrue, jusqu'à ce que finalement il est devenu si ductile qu'il puisse être enroulé ou aspiré dans le fil , à la température ambiante .

Bien que seulement un petit pourcentage du minerai qui arrive sur le marché est utilisé pour la fabrication de lampes à incandescence et les produits similaires , la grande importance que le tungstène a pris scientifiquement et techniquement est le résultat du travail réalisé à sa production à cette fin . Les connaissances acquises ont également été d'une valeur inestimable pour les travailleurs dans les nouveaux domaines de la métallurgie des poudres , en particulier dans la fabrication de carbures durs . Examen des étapes qui ont été adoptées dans le développement de procédés modernes donne une certaine compréhension des difficultés qui ont été surmontés .

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